两种校准方法的验证与比较稳定碘测定方法在尿液基质中的ICP-MS

摘要

背景：在核反应堆事故的背景下，甲状腺是主要的

放射性碘的靶器官。尽量避免甲状腺疾病

甚至癌症的发展，建议管理单一

碘化钾对暴露危险人群的剂量。然而，福岛

Dai ichi指出了许多关于灾难的条件问题

稳定碘预防实施突出需要

反思进一步修正实际“碘主义”。因此，提供

需要有用的数据，特别是通过实施动物实验

强化现有知识，编辑新建议。

方法：尿碘构成一个很好的调查指标

甲状腺的功能及其解释需要可靠的分析。之前

进行动物实验，设计了两种标定方法

我们的实验室和一起（标准加入和外部校准）

评估尿中稳定的尿碘浓度ICP-MS测定他们

基于几个关键参数，特别是线性度，准确度进行了验证

检出限（LOD）和定量（LOQ）。结果：结果

很满意。事实上，这两种校准方法都表明非常

良好的相关性系数，精度低扩展的相对不确定性

得到了。标准加入样本中的估计LOD

方法和外部校准是完全可以接受的，0.39µG·L−1

0.35µG·L−1，分别。所有性能标准已成功履行。

所建立的方法被证明是准确的，强大的

敏感。一旦验证，这两种校准方法适用于大鼠尿

样品和Z和Wilcoxon W检验结果得出结论

如何引用本文：Landon G.，

Bouvier Capely，C.，罗格朗，A. Sontag，T.，

金融，G.，Saint Hilaire，M.，该è，F.，

Millot，X，Renaud Salis，V和agarande，

M.（2017）验证与比较

测量的两种校准方法

尿中碘稳定

ICP-MS矩阵：标准加入vs.

外部校准。美国杂志

分析化学，8，245-263。

https://doi.org/10.4236/ajac.2017.84019

收稿日期：2017年2月9日

接受：2017年4月12日

发布时间：2017年4月14日

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科学研究出版公司

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开放存取

G. Landon等。

二百四十六

两种方法差异无统计学意义。

关键词

稳定碘，尿，标准加入，外标，验证

1。介绍

在卤素元素中，碘（I）由三十七个同位素组成

其中只有一个是稳定的

127I）。虽然它在生物体内的数量很低

[ 1 ]，我是人类正常运作的关键微量营养素

体。它是甲状腺激素合成的重要组成部分

甲状腺素（T4和T4）和三碘甲状腺原氨酸（T3）从而介入

在许多系统[ 2 ]。其中，它对智力发展起着重要作用

通过参与大脑的成熟，也有助于

许多组织功能的调节（心脏、肌肉或消化）。因此，该

甲状腺是一个重要的器官，可能是多种疾病如甲状腺机能障碍的网站

（甲状腺功能减退或甲状腺功能亢进）或癌末有意义

影响健康状况。在这方面，这些主要的干扰是

特别担心核反应堆事故后。

事实上，当这种意外发生时，大部分的释放主要是

由碘同位素组成，特别是131I的物理半衰期为八

天.一旦摄入或吸入，这些放射性核素将绑定到甲状腺

放射性和非放射性碘未区分的腺体

可能会导致辐射损伤，如甲状腺癌或其他甲状腺疾病[ 3 ]。

作为一个例子，在1986切尔诺贝利事故之后，一个重要的

事故发生时儿童数量主要是甲状腺癌

由于暴露于从羽[ 4 ]排出的放射性碘。作为一种保护

对抗儿童甲状腺癌的发展，法国

卫生当局的许多其他国家组织其他地方已定义

针对predistribute稳定碘片附近居民的计划

核电站，并组织更大的地理分布的情况下

发生核事故的。这种对策的目的是

预防甲状腺中放射性碘的累积

单剂量碘化钾片（再生一次是否疏散）

人口是不可能的）饱和碘结合位点[ 5 ]。要有效，2。材料与方法

2.1。仪器仪表

碘测定ICP-MS使用四极质谱仪

“X系列II”（Thermo Fisher scientifictm，法国）。从asx-520

自动进样器（CETAC科技、美国），样品注入和运输

通过具体的管通过由进样系统

标准的蠕动泵和喷雾器喷雾进入经典迈进

室。锥采用镍采样锥和截取。撇油器

锥型XT更适合加载矩阵。对于每一个实验，所有仪器

来自PlasmaLab的软件版本2.6.3.340参数控制

（2007）进行了优化，日常使用调谐碘化钾溶液（40µG·L−1

）获得

最高的灵敏度和尽量减少可能的干扰效应（氧化物水平

双电荷离子）。为了得到一个概貌，后续值ICP-MS

收购设置，我们可以有：正向射频功率（1403瓦），极偏压

（−6 V），六极偏压（−1.70 V），冷却气流量（13.02升·−1分钟

、辅助气体

G. Landon等。

二百四十八

流（0.80升·−1分钟

）和载流量（0.76升·−1分钟

）。

碘测定M / Z = 127和碲（Te），作为内部标准，

在m / z = 125（125Te）在脉冲计数数据采集模式。

2.2。化学标准溶液

超纯水使用在所有的实验是从Milli-Q®获得

协同185水净化系统（Millipore、圣昆廷恩伊夫林省，

法国）与电阻率约18米Ω。厘米.获得试

从不同的供应商和选择低浓度127i仔细检查后。

所有必要的股票解决方案的准备实验的一天。

1）在目前的工作中，25%氨水suprapur®（Merck Millipore，

丰特奈丛林，法国）和20%（prolabo Normapur®，Fontenay sous Bois，

法国，分析等级使用。为了稀释样品，我们

准备2%氨水溶液（2%氨水溶解适当）

25%的氨水溶液的suprapur®超纯水的体积。相反,

在测量过程中，用于样品之间的ICP-MS的冲洗液包括

20%氨溶液制备5%氨溶液

®Normapur。

2）关于碘氧化状态的解决方案，这是一个关键问题

碘的含量，避免碘（I−

）氧化然后稳定这些

离子[ 23 ]，我们选择添加一个强还原剂，硫代硫酸钠

suprapur®分析纯（Merck Millipore、Fontenay sous Bois，

法国）。制备硫代硫酸钠原液

184毫克·L−1 2%氨溶液。

3）纠正任何信号强度的变化，125te为内

标准，因为其密切的理化性质，碘（特别是

原子质量和第一电离能。TE ICP标准（1000毫克·L−1

）在

2% - 3%的硝酸（Merck Millipore、Fontenay sous Bois、法国）是

购买本标准并在2%氨溶液稀释达到

1.25毫克·L−125te浓度（1或17.68毫克·L−共1个TE）。

4）为校准范围，我们的两种方法，从碘化物认证标准

在水溶液中的市售溶液（1000毫克·L−1

（VWR），

丰特奈丛林，法国）储存在2˚C - 8˚C、碘标准溶液

在100µG·L−1被执行两个连续稀释制备。两

方法，校准范围包括六点0.4和8µG·L−1之间（0.4

0.010、1、2、0.110、4、0.146、6、0.175、8。

2.3。参考资料

验证的方法已进行了与认证的参考材料

（CRM，seronormtm微量元素尿，参考文献210305和210705）获得

从Ingen、法国。由于没有CRM老鼠尿液不幸商业化

据我们所知，我们使用人类尿液CRM进行验证。

这些标准物质，储存在2˚C - 8˚C，是冻干人的控制

G. Landon等。

二百四十九

自愿捐献的材料。如推荐，体积为5毫升

超纯水进行尿液加入重组。确认

我们的分析方法的适用性，两级我−认证的浓度

尿是市售的，84±6µG·L−1和304±22µG·L−1

。

此外，验证过程也进行了碘化物浓度

42±2.95µG·L−1

，从CRM在84µG·L−1超纯2倍稀释后

水。ICP-MS测量之前，63总稀释因子（CRMs在42

84µG·L−1

）和125（CRM 304µG·L−1

分别应用。2.4。碘的分析程序

2.4.1。校准1（标准加入）

对于这种方法，第一步涉及一个池组成的准备

硫代硫酸钠（184毫克·L−1

），125te尿CRM。然后，标准添加

制备。为此，1.2毫升的池中加入一个15毫升的光